小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段。当X射线穿过材料时,在材料不均一的电子云密度分布作用下,发生散射并形成特定的散射图案,使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构,并计算相关结构参数。SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段。 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室卢影副研究员、门永锋研究员团队从小角X射线散射(SAXS)技术在高分子表征中的应用出发,简述了SAXS技术的基本理论,根据测试中的实际问题给出了测试时可采取的实验技巧。最后,结合典型实例,概述了高分子材料中可用SAXS技术表征的微观结构及其相应的理论模型。希望本文能作为入门文献,帮助初学者更好地理解SAXS技术的原理,并结合实际需求迅速了解SAXS技术的适用范围及相关实验技巧,高效地完成相关实验。 上述工作以综述形式在《高分子学报》2021年第7期“高分子表征技术专题”印刷出版,第一作者为特别研究助理吕冬博士。通讯作者为中国科学院长春应用化学研究所门永锋研究员。 引用本文: 吕冬, 卢影, 门永锋. 小角X射线散射技术在高分子表征中的应用. 高分子学报, 2021, 52(7): 822-839 Dong Lyu, Ying Lu, Yong-feng Men. Typical Applications of Small-angle X-ray Scattering Technique in Polymer Characterization. Acta Polymerica Sinica, 2021, 52(7): 822-839 doi: 10.11777/j.issn1000-3304.2020.20249 原文链接:https://dx.doi.org/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20249 |
聚丁烯-1的结晶及晶型转变方向取得重要进展 “塑料黄金”聚丁烯-1材料与其它聚烯烃材料相比在耐高、低温蠕变及应力开裂性能方面具有较强的优越性,但其熔体加工之后先生成亚稳晶型II,然后在室温下自发且缓慢地转变为稳定晶型I,这一转变导致制品体积的收缩和不均匀的内应力,极大制约了该材料的应用。 高分子物理与化学国家重点实验室门永锋教授课题组深入研究了聚丁烯-1晶型转变动力学及内部结构机理,通过对丁烯-1/乙烯共聚物的熔体温度及结晶温度的调控,成功从熔体直接结晶得到稳定态的晶型I‘。课题组设计的两步退火法,使晶型转变速率有了显著提高。通过控制改变其中一步退火的温度,首次实现了晶型转变的成核及生长动力学表征,得到了晶型转变过程中的成核与生长对温度的依赖性,其中最佳成核温度为-10 °C,最佳生长温度为40 °C。该结果为工业界减少库存时间,加快产品流通提供了依据。 ![]() 在上述研究中,课题组还发现促进低温下快速成核的主要因素为由片晶间联系分子传递的内应力,该内应力来自于降温过程中非晶区相对大幅度的收缩。这一发现为工业界的产品设计及材料选择提供了理论指导。 上述聚丁烯-1晶型转变的系列重要进展近期在国际顶级期刊Macromolecules上发表。 全文链接: https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.7b02481 |
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